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刘金宇,June 19, 2025
锑(Sb)是亲硫性的金属元素，具有半金属特性，岩石圈中锑的丰度约为 0.2 μg/g，主要以氧化物和硫化物的形式存在，常见价态为Sb(III)和Sb(V)，具有潜在毒性和致癌性。锑作为战略金属资源被多国列为关键矿产储备。而我国是世界上最大的锑及其化合物的生产国。
锑有两种同位素，121Sb(57.213%)和123Sb(57.213%)，氧化还原、蒸发及沉淀、混合过程、吸附过程。锑是新兴的地球化学示踪剂，具有巨大的应用潜力。
但是，测定低Sb含量(<0.5μg/g)的地质标样或岩石样品的Sb同位素值的报道非常少，缺少系统性的样品数据，也缺乏不同实验室之间的数据比较。
关键科学问题：需要补充低Sb含量的标样或样品的数据。
样品信息：骑田岭A型花岗岩岩基的三阶段花岗岩样品，已有较全面的元素与同位素研究信息，但Sb元素的含量与同位素信息缺失。根据前人研究，骑田岭花岗岩的演化过程中存在热液的参与和影响，推测该批样品存在可测量的锑同位素分馏。
图2 骑田岭地质示意图(Deng et al. 2022)
锑分析难点主要在于，地质样品中Sb含量很低，导致基质干扰强；Sb(Ⅲ)具有较强的挥发性，易导致蒸发过程中总Sb的损失；纯化过程中可能发生Sb同位素分馏；有同质异位的123Te干扰，分离困难；121Sb和123Sb之间的质量差异很小；锑只有两个同位素，无法使用双稀释剂法进行校正。
化学纯化
使用高压弹消解，加入HNO3/HF溶液，静置，在烘箱加热过夜，冷却后加入氧化剂闭盖加热，蒸至湿盐状；重复上述步骤。溶解在HNO3 溶液中，准备过柱。消解过程中需要控制蒸样温度，防止氧化。这样溶样量高，溶样彻底，不使用盐酸。使用阳离子交换树脂-新型硅基巯基树脂，双柱分离法，但要求第二次过柱前用还原剂隔夜还原，硅基巯基树脂现用现称。
质谱测量
质谱测量采用氢化物发生器联用多接收电感耦合等离子体（HG-MC-ICP-MS）测量，为改善信号采用标准加入法(Standard Addition)：提高信号，降低基质效应和空白影响；添加元素法-样品标样间插法(ED-SSB)：校正仪器状态波动、添加Cd元素、校正质量歧视效应
图3 氢化物发生器联用多接收电感耦合等离子体（HG-MC-ICP-MS）
数据结果
该批样品已经混入了不可忽略的Sb污染，污染大概率来源于化学消解过程。空白样、重复样、标样的数据表明所有样品的污染可能存在一致性，临时基于双端元混合原理扣除统一的污染。
样品之间存在较为显著的锑同位素分馏，绝大部分样品的锑含量及锑同位素值与储库平均值一致，证明了该分析方法的可行性以及锑示踪高温地质过程的应用潜力。
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图4 Sb测量结果图
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